ГОСТ 27808-88: Парафины нефтяные жидкие. Определение ароматических углеводородов спектрофотометрическим методом

Терминология ГОСТ 27808-88: Парафины нефтяные жидкие. Определение ароматических углеводородов спектрофотометрическим методом оригинал документа:

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если отношение разности между ними к среднему арифметическому результату не превышает значений, указанных в таблице.

Массовая доля ароматических углеводородов в парафинах, %	Сходимость, %	Воспроизводимость, %
От 0,005 до 0,010	11,0	37,0
Св. 0,010 » 0,050	11,0	37,0
» 0,050 » 0,10	11,0	37,0
» 0,10 » 0,50	11,0	39,0
» 0,50 » 0,70	11,0	40,0
» 0,70 » 1,0	11,0	41,0
» 1,0 » 3,0	10,0	51,0
» 3,0 » 5,0	9,0	61,0

Определения термина из разных документов: Воспроизводимость

2.3. Градуировка прибора

2.3.1. Приготовление растворов индивидуальных углеводородов

2.3.1.1. Готовят два раствора дурола примерно одинаковой концентрации. Для этого массу дурола около 0,01 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в мерную колбу на 100 см³ и доводят очищенным растворителем до метки.

2.3.1.2. Готовят два раствора 2-метилнафталина примерно одинаковой концентрации. Для этого массу 2-метилнафталина около 0,004 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в мерную колбу на 200 см³ и доводят очищенным растворителем до метки.

2.3.2. Концентрацию (C) каждого индивидуального углеводорода в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где т - масса дурола или 2-метилнафталина, г;

V - объем раствора дурола или 2-метилнафталина, дм³.

2.3.3. Определение коэффициентов погашения индивидуальных углеводородов

2.3.3.1. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов индивидуальных углеводородов на длине волны 270 нм, применяя для сравнения кювету, заполненную очищенным растворителем.

2.3.3.2. Коэффициент погашения (K) каждого индивидуального углеводорода в дм³·г^-1·см^-1 вычисляют по формуле

где D - оптическая плотность раствора дурола или 2-метилнафталина (с учетом поправки на поглощение кювет);

С - концентрация раствора дурола или 2-метилнафталина, г/дм³;

d - толщина поглощающего слоя кюветы;

lg e = 0,43.

Полученные значения коэффициентов погашения растворов округляют до первого десятичного знака.

2.3.3.3. За коэффициент погашения индивидуального углеводорода принимают среднее арифметическое коэффициентов погашения, полученных по двум растворам дурола и двум растворам 2-метилнафталина. При этом расхождение между коэффициентами погашения растворов индивидуальных углеводородов не должно превышать 10 % от среднего арифметического результата. Коэффициент погашения для раствора дурола должен быть 7 - 12, для 2-метилнафталина - 60 - 80 дм³·г^-1·см^-1.

2.3.3.4. Усредненный коэффициент погашения (K_ср) вычисляют по формуле

K_ср = 0,8∙K_д + 0,2∙K_мн,

где K_д - коэффициент погашения раствора дурола, дм³·г^-1·см^-1;

K_мн - коэффициент погашения раствора 2-метилнафталина, дм³·г^-1·см^-1.

2.3.4. Градуируют прибор один раз в 3 месяца.

Определения термина из разных документов: Градуировка прибора

3.2. Определение оптической плотности парафинов с установок адсорбционного выделения, прошедших очистку

3.2.1. В рабочую кювету, подготовленную по п. 2.1.2, помещают профильтрованный парафин и измеряют его оптическую плотность, применяя для сравнения пустую кювету.

3.2.2. Если оптическая плотность более 0,8, пробу парафина необходимо разбавить. Для этого в мерную колбу вместимостью 10 см³ помещают 4 см³ парафина, отобранного пипеткой, которую затем промывают растворителем, сливая в ту же колбу, и доводят растворителем до метки. Кратность разбавления 2,5 раза. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Разбавление пробы парафина допускается в колбах вместимостью 25 см³.

3.2.3. Оптическую плотность разбавленного раствора парафина определяют в рабочей кювете, применяя для сравнения кювету срастворителем.

Определения термина из разных документов: Определение оптической плотности парафинов с установок адсорбционного выделения, прошедших очистку

2.2. Очистка растворителя

2.2.1. Силикагель насыпают в фарфоровую чашку и сушат его в сушильном шкафу при температуре (200 ± 10) °С в течение 6 ч. Затем силикагель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и пересыпают в колбу. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой.

2.2.2. Цилиндрическую часть адсорбционной колонки заполняют высушенным силикагелем, уплотняя постукиванием палочкой со всех сторон, пока не прекратится усадка адсорбента. Шарообразный резервуар колонки заполняют растворителем и пропускают его через слой силикагеля со скоростью 5 - 6 см³/мин, регулируя скорость с помощью крана стеклянной пробки. Очистку растворителя контролируют по поглощению света на длине волны 270 нм, применяя в качестве эталона сравнения пустую кювету. Оптическая плотность растворителя с учетом поправки на поглощение кювет не должна превышать 0,05. При большей оптической плотности растворителя силикагель в колонке необходимо заменить свежей порцией. Очищенный растворитель хранят в закрытой склянке в темном прохладном месте в течение одного года и проверяют его чистоту один раз в 6 месяцев.

2.2.3. В кюветное отделение прибора устанавливают две пустые кюветы и поглощение света одной (рабочей) кюветы измеряется по отношению к другой (контрольной). Разность их является поправкой на поглощение кювет.

Определения термина из разных документов: Очистка растворителя

2.1. Подготовка аппаратуры

2.1.1. Настраивают спектрофотометр в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.

2.1.2. Кварцевые кюветы тщательно моют растворителем, затем сушат внутри сухим воздухом и протирают снаружи чистой сухой тканью, не допуская на рабочих поверхностях кюветы следов ткани, отпечатков пальцев и других загрязнений. Одна из кювет всегда используется только для сравнения (контрольная кювета).

2.1.3. Ширину щели подбирают при пропускании лучей спектрофотометра через пустую кювету так, чтобы щель была наиболее узкой, но допускающей измерение при работе на спектрофотометрах для длины волны 270 нм. Ширина щели рекомендуется 0,2 - 0,4 мм.

Определения термина из разных документов: Подготовка аппаратуры

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если отношение разности между ними к среднему арифметическому результату не превышает значений, указанных в таблице.

Определения термина из разных документов: Сходимость